Etude de la déformation libre et sous charge d’éprouvettes en pâte de ciment soumises à des hautes températures (200 et 400 °C) Investigation into free and load-induced strain of cement paste samples submitted to high temperatures (200 and 400 °C) Daniela Pasquero , Gilles Foret, Daniel Cintra, Gilles Moreau LAMI - Champs sur Marne

Résumé L’objectif de ce travail est de présenter les résultats des essais effectués sur des éprouvettes en pâte de ciment soumises à des températures de 200 et 400 °C, où nous nous intéressons à l’étude des déformations libres et sous charge. Nous décrivons les dispositifs de mesure du déplacement libre et sous charge des échantillons, ainsi que les résultats obtenus sous forme de la déformation exprimée en fonction du temps et de la température atteinte pendant les essais. Abstract The aim of this work is to present the results of an investigation into the effects of temperature upon the free and load induced strain of cement paste samples during a heat cycle up to 200 and 400 °C. The apparatus designed to measure free and load-induced axial displacement of specimens are described, followed by strain curves versus time and temperature.

1. INTRODUCTION L’objectif du travail consiste à étudier l’évolution des phénomènes mécaniques liés à la mise en charge d’une éprouvette en pâte de ciment pendant une élévation de température. Nous supposons que la déformation totale d’un échantillon peut être considérée comme la somme de quatre déformations partielles [1] [2] : 1. une dilatation thermique ; 2. une déformation élastique ; 3. une déformation de fluage thermique transitoire ; 4. une contraction de déshydratation, liée à la perte de masse. Il faut alors tenter d’analyser séparément les phénomènes de nature chimique et mécanique observés pendant le chauffage de l’éprouvette, afin d’étudier la contribution de chaque phénomène à la déformation totale. Par conséquent, on conçoit bien l’intérêt que chaque essai « sous charge » soit accompagné d’un essai « libre de charge » avec la même histoire de température. La différence entre la déformation totale de l’essai sous charge et celle de l’essai libre de charge donne alors la somme de la déformation élastique et, éventuellement, de la déformation de fluage thermique transitoire. Ce travail est consacré à l’analyse de la dilatation thermique libre et de la dilatation thermique sous charge d’une éprouvette en pâte de ciment soumise à une montée en température. Nous observerons dans les essais les phénomènes qui résultent principalement de la variation de la température et de l’augmentation de la déshydratation. Ce rapport expose la description des dispositifs conçus pour effectuer les essais libres et sous charge, ainsi que les courbes de la déformation issues des expériences.

2. LES ESSAIS EXPLORATOIRES SUR LA PATE DE CIMENT 2.1. Préparation des éprouvettes Pour travailler sur des échantillons ayant les mêmes caractéristiques de composition, certaines précautions doivent être prises dès le stade de la préparation des éprouvettes et de leur conservation jusqu'à l'essai. Formulation. Les échantillons de pâte de ciment ordinaire sont réalisés avec un ciment CEM II/B 32.5 et un ratio eau/ciment (masse d’eau par m3 de pâte / masse de ciment par m3 de pâte) de 1/3. Préparation. La pâte de ciment est malaxée dans un petit malaxeur de laboratoire et ensuite coulée dans un moule permettant de réaliser 9 éprouvettes de diamètre 30 mm. Après la mise en œuvre à l’aide d’une aiguille vibrante, le moule est recouvert d’un film plastique pour éviter le séchage par air. Les éprouvettes sont démoulées après 24 heures, puis classées et mises en eau pendant au moins 28 jours. Cette opération a pour but de permettre la prise dans des conditions hygrométriques déterminées, sans séchage par air. Après 28 jours de mûrissement dans l’eau la pâte de ciment est complètement saturée.

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2.2. Histoire de température L’objectif des expériences consiste à mesurer la déformation des éprouvettes en pâte de ciment en fonction du temps t et de la température T des échantillons. La température est générée par un anneau chauffant entourant l'éprouvette. Afin de séparer l’influence de la variation de la température de celle de l’augmentation de la déshydratation, nous retenons un cycle de température qui comprend trois phases, schématisées en figure 1 : 1) la montée en température, définie par la vitesse et par le palier à atteindre TMAX. Pendant cette première phase, les phénomènes associés à l’augmentation de la température et ceux associés à l’augmentation de la déshydratation sont liés : pour nos expériences nous avons retenu une vitesse de montée en température de 5 °C/min ; 2) le palier de stabilisation. Pendant cette phase, la température ne varie pas, mais la déshydratation évolue jusqu’à atteindre un niveau d’équilibre fonction de la température. Nous pouvons donc observer des phénomènes liés à la seule variation de la déshydratation. Nous avons retenu deux températures de stabilisation, 200 et 400 °C ; 3) le refroidissement, qui s’effectue par coupure de l’alimentation de l’anneau chauffant. De nombreuses études montrent que le niveau de déshydratation de la pâte de ciment ne varie pas pendant cette phase : nous pouvons alors étudier les phénomènes liés uniquement à la variation de température. température

TMAX

Tambiante

temps Figure 1 : Schéma du cycle de température des essais

2.3. Dilatation thermique libre 2.3.1. Dispositif expérimental La base du dispositif est constituée d’une plaque circulaire en quartz fondu de trente centimètres de diamètre environ. Le quartz fondu est un matériau céramique qui présente un coefficient de dilatation thermique extrêmement faible (tableau 1) : les mesures de déplacement des éprouvettes ne seront donc pas affectées par la dilatation de la base du bâti, due à la chaleur transmise par l’échantillon chauffé.

Plage de température linéaire 20 °C linéaire 250 °C linéaire 500 °C linéaire 1000 °C

Coefficient de dilatation thermique 0.4 µm/m*°C 0.7 µm/m*°C 0.6 µm/m*°C 0.45 µm/m*°C

Tableau 1 : Coefficient de dilatation thermique du quartz fondu en fonction de la plage de température

L’éprouvette en pâte de ciment, préalablement percée en son centre (profondeur du trou : 20 mm), est placée sur la plaque. Une sonde de température est alors introduite dans l’échantillon. A l’aide d’un montage rigide relié à une barre en acier inoxydable fixée à la plaque circulaire en quartz fondu, nous avons placé un capteur de déplacement au-dessus de l’éprouvette (figure 2). Le matériel dont nous disposons pour le chauffage de la pâte de ciment est un anneau chauffant de 30 mm de diamètre et de 60 mm de hauteur. L’anneau est thermorégulé par un système de relaisrégulateur-thermocouple et il permet de travailler à des températures comprises entre la température ambiante et 600 °C. La chaleur créée par l’anneau reste une des nos préoccupations. Afin de ne pas endommager le capteur, qui appuie directement sur l’éprouvette, et contrôler toutes dérives des mesures de déplacement, nous avons prolongé la tige du capteur par une tige en Invar.

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TIGE EN INVAR

VENTILATEUR

CAPTEUR DE DEPLACEMENT THERMOCOUPLE

ANNEAU CHAUFFANT

BASE EN QUARTZ FONDU

Figure 2 : Dispositif expérimental pour la mesure de la dilatation thermique libre Ce matériau présente en effet un coefficient de dilatation thermique très faible, mais non négligeable (tableau 2). Nous allons donc corriger la mesure du déplacement de l’éprouvette en soustrayant la dilatation qui provient de la tige en Invar. Enfin, en dernière précaution, nous avons positionné un ventilateur orienté vers le capteur afin d’évacuer l’air chaud. Plage de température linéaire 20 °C linéaire 250 °C linéaire 500 °C

Coefficient de dilatation thermique 1.3 µm/m*°C 4.18 µm/m*°C 7.6 µm/m*°C

Tableau 2 : Coefficient de dilatation thermique de l’Invar en fonction de la plage de température

2.3.2. Métrologie et acquisition des données Passons maintenant à la description de la métrologie du dispositif. Le pilotage de l’essai et l’acquisition des données issues des capteurs s’effectuent à l’aide d’un ordinateur muni d’une carte d’acquisition et de l’environnement LabVIEW. Le programme «pilote » permet de lancer l’essai, c’est-à-dire de déclencher l’élévation et la stabilisation de la température de l’anneau chauffant à une vitesse et jusqu’à un palier préalablement définis. L’acquisition des données, visualisée sur l’écran en temps réel, est automatique et régulière, à raison d’une mesure par minute. La durée de chaque expérience est de 4 jours (5760 minutes) environ. Les trois types d’acquisition sont : 1. la température de la résistance chauffante, pendant les phases de montée, palier et refroidissement. A cause de l’écart enregistré entre la température de l’anneau et celle de l’éprouvette, un travail d’étalonnage s’est avéré indispensable afin d’obtenir la température voulue à l’intérieur de l’échantillon ; 2. la température de la pâte de ciment : la sonde de température est un thermocouple de type K, ayant une température maximum d’utilisation de 700 °C ; 3. la variation dimensionnelle (sens vertical) de l’éprouvette : l’acquisition permet la lecture du déplacement vertical de la tige, exprimé en volts, qui sera ensuite traduit en millimètres. 2.3.3. Analyse des courbes Nous présentons les courbes de déformation pour les essais à 200 et à 400 °C, exprimées en fonction du temps en minutes, avec la montée en température correspondante (figure 3), et en fonction de la température (figure 4). D’une manière générale, nous pouvons constater que la déformation d’une éprouvette en pâte de ciment est caractérisée par une première phase de dilatation qui atteint un maximum autour de 100 °C [3] [4]. Astelab 2003 18 - 3

Etude de la déformation libre et sous charge d’éprouvettes en pâte de ciment soumises à des hautes températures (200 et 400 °C) Intéressons-nous d’abord à ce phénomène qui intervient dans la première partie de la courbe : nous proposons une explication d’ordre qualitatif, en reliant la dilatation plus ou moins importante au gradient de température généré dans une éprouvette chauffée de l’extérieur. Le gradient de température conduit à une migration d’eau sous forme gazeuse vers l’intérieur de l’éprouvette, en provoquant une augmentation de la pression des pores Pvapeur dans la partie centrale [5]. En même temps, une partie de l’eau libre s’évacue à travers la surface de l’échantillon. Pendant cette première montée en température, nous pouvons donc envisager l’existence de trois zones : une zone périphérique « sèche », suivie d’une zone intermédiaire, où l’eau se trouve sous forme vapeur, et une zone saturée, située au cœur du cylindre. Il est évident qu’une montée en température rapide maximise le gradient de température au sein de l’éprouvette : par conséquent, la vapeur d’eau s’échappe rapidement et la pression atteint des valeurs très élevées. Au-delà de cette température, l’échantillon commence à se contracter. Cette observation est à rapprocher du fait que, conventionnellement, on considère qu’il n’y a pas de destruction d’hydrates jusqu’à 105 °C [6]. La déformation de l’éprouvette serait alors liée à la dilatation thermique, suivie, à partir de 105 °C, d’une contraction associée à la déshydratation du matériau. 0,002

450

0 -0,002

400 6000 350

-0,004

300

-0,006

250

-0,008

200

1000

2000

3000

4000

5000

°C

déformation

0

-0,01

150 déformation (200°C)

-0,012

déformation (400°C)

100

-0,014

T pâte de ciment (200°C)

50

T pâte de ciment (400°C) -0,016

0

temps (minutes)

Fig. 3 : Courbes de la déformation libre et de la température en fonction du temps 0,002 0 0

50

100

150

200

250

300

350

400

-0,002

déformation

-0,004 -0,006 -0,008

déformation (200°C) déformation (400°C)

-0,01 -0,012 -0,014 -0,016

température (°C)

Fig. 4 : Courbes de la déformation libre en fonction de la température

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450

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2.4. Dilatation thermique sous charge 2.4.1. Dispositif expérimental Le dispositif est constitué d’une presse électro-mécanique INSTRON d’une capacité de 10 KN (figure 5). Le dispositif de mise en compression de l’éprouvette est constitué de deux plateaux en acier, d’un diamètre de 15 centimètres et d’une épaisseur de 5 centimètres. Trois tiges, disposées selon un angle de 120° et vissées au plateau inférieur, permettent de fixer les trois capteurs de déplacement. Ces capteurs appuient sur trois vis, fixées au plateau supérieur à l’aide de trois tiges, elles aussi disposées à 120°. L’anneau chauffant, quant à lui, est maintenu au milieu du dispositif. L’éprouvette en pâte de ciment, préalablement percée au centre de la face supérieure sur une profondeur de 2 centimètres, est alors positionnée à l’intérieur de l’anneau chauffant entre les deux plateaux. Un trou percé verticalement au centre du plateau supérieur permet l’introduction d’une sonde de température dans l’échantillon. Comme la chaleur créée par l’anneau risque de provoquer des déformations du dispositif même de mesure, supérieures aux déformations propres de l’éprouvette, nous avons dû concevoir un système de refroidissement capable de minimiser ce type de problème. Nous avons donc relié cinq tuyaux en plastique, d’un diamètre de 4 mm, au réseau d’air comprimé : trois sont orientés sur les capteurs de déplacement, tandis que deux sont fixés respectivement à la base du plateau supérieur et du plateau inférieur. Le refroidissement se fait sur toute la durée des expériences. Pour éviter les problèmes du rayonnement de l’anneau chauffant sur les capteurs de déplacement, deux feuilles en aluminium ont été placées entre l’anneau et chaque capteur de déplacement.

PRESSE CAPTEURS DE DEPLACEMENT

FEUILLES EN ALUMINIUM

ANNEAU CHAUFFANT

TUYAUX DE REFROIDISSEMENT

Figure 5 : Dispositif expérimental pour la mesure de la dilatation thermique sous charge 2.4.2. Métrologie et acquisition des données Le pilotage de l’essai et l’acquisition des données s’effectuent à l’aide de deux ordinateurs munis de carte d’acquisition et de l’environnement LabVIEW. Un ordinateur permet le contrôle de la traverse de la presse pour imposer une charge constante, tandis que l’autre règle la stabilisation de la température de l’anneau chauffant à une vitesse et jusqu’à un palier préalablement définis. L’acquisition des données, visualisée sur l’écran en temps réel, est automatique et régulière, à raison d’une mesure par minute. Les types d’acquisition sont : 1. la température de la résistance chauffante, pendant les phases de montée, palier et refroidissement. Comme pour les essais de dilatation thermique libre, ce dispositif a nécessité un travail d’étalonnage afin d’obtenir la température voulue à l’intérieur de l’échantillon ; 2. la température de la pâte de ciment : la sonde de température est, là également, un thermocouple de type K, ayant une température maximum d’utilisation de 700 °C ; Astelab 2003

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4.

la variation dimensionnelle (sens vertical) de l’éprouvette : l’acquisition permet la lecture du déplacement vertical des trois capteurs de déplacement. Etant donnée la disposition à 120° des tiges, la moyenne des 3 déplacements exprime la valeur finale de la déformation de l’éprouvette ; la force exercée par la presse sur l’échantillon. Pour nos essais, nous avons imposé une force de 4 KN, ce qui correspond à une valeur moyenne de contrainte de 7 MPa sur l’éprouvette (environ 10 % de la résistance à compression).

2.4.4. Analyse des courbes Nous présentons les courbes de la déformation pour les essais à 200 et à 400 °C, exprimées en fonction du temps en minutes, avec la montée en température correspondante (figure 6), et en fonction de la température (figure 7). Afin d’évaluer l’évolution du module Young, nous avons effectué un cycle de charge-décharge de l’éprouvette à froid, et, ensuite, une élévation de la température sous charge constante suivie de la décharge finale à la fin du refroidissement. La configuration de référence des courbes montrées est celle avant la mise en place de la charge et avant chauffage.

0,002

-0,003

400 0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000350 300

-0,008

°C

déformation

250

-0,013

200 150

-0,018

100 déformation 200°C

-0,023

50

déformation (400°C) T pâte de ciment 200°C

-0,028

0

T pâte de ciment (400°C)

temps (minutes)

Fig. 6 : Courbes de la déformation sous charge et de la température en fonction du temps 0,002

-0,003

0

50

100

150

200

250

300

350

400

déformation

-0,008

-0,013

-0,018

déformation 200°C déformation (400°C)

-0,023

-0,028 température (°C)

Fig. 7 : Courbes de la déformation sous charge en fonction de la température Nous pouvons constater que la dilatation thermique présente jusqu’à 100 °C environ est sensiblement réduite par la force imposée par la presse. Astelab 2003

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3. PERSPECTIVES La chaleur dégagée par l’anneau reste une de nos préoccupations majeures. Comme nous envisageons de monter à des températures plus élevées, de l’ordre de 600 et 800 °C, il s’avère que le système de refroidissement à air comprimé ne suffit pas à limiter les déformations du dispositif de mesure. Notre intention est, dans un premier temps, d’effectuer un essai de dilatation thermique libre sur une éprouvette en silice ayant les mêmes dimensions que celles des échantillons en pâte de ciment. La silice présente l’avantage de posséder une microstructure proche de celle de la pâte de ciment : la chaleur transmise aux plateaux de la presse par les deux types de matériaux sera donc approximativement la même. Une fois identifiée la dilatation thermique libre de l’échantillon en silice εlibre, nous allons effectuer le même type d’essai avec la presse, afin d’avoir la même configuration des essais sous charge, sans toutefois exercer aucune force. Le plateau supérieur sera donc simplement posé sur l’éprouvette en silice. Etant donnée la masse réduite du plateau, nous considérons que l’éprouvette est en condition libre de charge. Une fois l’éprouvette soumise à la température voulue, nous allons donc mesurer une déformation εtotale, qui représente la somme de la εlibre précédemment mesurée, plus une déformation εdispositif propre du dispositif. La différence entre les valeurs de la εtotale et celles de la εlibre donne alors la courbe des valeurs εdispositif en fonction de la température. Il sera donc nécessaire de soustraire les valeurs de εdispositif aux courbes des essais effectués sur les éprouvettes en pâte de ciment, afin d’obtenir les valeurs de déformation de la seule pâte de ciment. Quand nous approcherons les températures de 600 à 800 °C envisagées, il est possible que nous soyons confrontés à des problèmes dont nous n'avons pas encore la perception malgré toute l'attention portée à la préparation de nos essais. A ce niveau le débat reste ouvert et toute idée ou expérience dans ce domaine seront les bienvenues.

4. REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES [1] KHOURY G., GRAINGER B. and SULLIVAN P., Strain of concrete during first heating to 600 °C under load. Magazine of concrete research, Vol. 37, N. 133 pages 195-215, December 1985. [2] KHOURY G., Compressive strength of concrete at high temperatures : a reassessment., Magazine of concrete research,. Vol. 44, N. 161 pages 291-309, December 1992. [3] PASQUERO D., Etude du fluage thermique transitoire sur des éprouvettes en pâte de ciment, Rapport CEA, Référence DJC/SACc/99/01072 – LDE/Ide DOSSIER C 4814, Novembre 2000 [4] PASQUERO D., TAMAGNY P., FERAILLE A., EHRLACHER A., Etude du fluage thermique transitoire sur des éprouvettes en pâte de ciment, Communication au XVème Congrès Français de Mécanique, Nancy 3-7 Septembre 2001 [5] KHOURY G., GRAINGER B. and SULLIVAN P., Transient thermal strain of concrete : literature review, conditions within specimen and behaviour of individual constituents magazine of concrete research, Vol. 37, N. 132, pages 131-144, September 1985. [6] HEINFLING G., Contribution à la modélisation numérique du comportement du béton et des structures en béton armé sous sollicitations thermo-mécaniques à haute température, Thèse de Doctorat INSA de Lyon, N. 98 ISAL 0002, 1998.

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